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Ingeniería de Materiales

Disoluciones de Circona

La circona (Zr O2), identificada por el químico alemán Klaproth y conocida como gema desde la época antigua, es un material cerámico imporante debido a su amplio campo de aplicaciones, ya que puede ser usada como cerámico estructural, electrolito sólido, censor de oxígeno, etc. Se utiliza en los casos que para recubrir  se necesita un material con gran durabilidad, estabilidad térmica, dada su gran resistencia a la corrosión y oxidación, así como cuando se necesita que un material actúe como barrera térmica protectora, dada su gran resistencia al desgaste.
En algunas ocasiones, la circona puede ser estabilizada adicionando otro óxidos que actúan como dopantes (CaO, MgO, Y2O3, etc), de manera que los iones metálicos sustituyen iones circonio en la red, dando lugar a una solución sólida. Los óxidos que más se utilizan a la hora de llevar a cabo la estabilización de la estructura cristalina de la circona son los óxidos de itrio (itria) y el óxido de calcio.
El proceso sol-gel permite fabricar materiales amorfos y policristalinos con características especiales en su composición y propiedades. Su uso radica en que necesita menor temperatura en comparación con los métodos tradicionales de obtención de materiales cerámicos. El sol-gel es una ruta química que comienza con la síntesis de una suspensión coloidal de partículas sólidas o cúmulos en un líquido (sol) y la hidrólisis y condensación de éste para la formar un materal sólido lleno de solvente (gel). El solvente se le extrae al gel simplemente dejándolo reposar a temperatura ambiente durante un periodo de tiempo llamado envejecimiento, en el cual el gel se encoge expulsando el solvente y el agua residual. Al finalizar el tiempo de envejecimiento, por lo general aún se tiene solvente y agua en el material, además de que el tamaño del poro el considerable. Para solucionar ésto, el material se somete a un tratamiento térmico, al final del cual se obtiene un material en forma de monolito o de partícula delgada.
Los alcóxidos de zirconio son muy reactivos en agua, razón por la cual la condensación hidrolítica de los mismos es mucho más rápida que en el caso de otros alcóxidos metálicos, tales como los de silicio, aluminio o titanio. Se esta forma, al ser la hidrólisis mucho más rápida que la condensación, los puente Zr-O-Zr que se forman son insuficiente en número para dar lugar a estructuras condensadas que terminen formando gel, formándose en su lugar agregados insolubles de óxidos-alcóxidos hidratados de zirconio que, como producto de una condensación localizada, precipitan. Por ello, para obtener disoluciones sol-gel de alcóxido  de zirconio, se hace preciso resucir la velocidad de hidrólisis o el alcance de la misma, para lo cual se realiza una lenta aportación de agua.
Otro método de obtención de sisoluciones sol-gel claras (sin precipitaciones) consiste en evitar la condesación localizada, para lo cual se agrega un catalizador, de naturaleza ácida o básica, siendo uno de los más empleados el ácido nítrico.
 
 

Preparación de sustratos

Los sutratos deben tener una superficie de recubribiento uniforme, para lo que se deben someter a distintos procesos de desbatado y pulido, comenzando previamente a empastillarla en resina epoxi.
+ Empastillado: debido a las dimensiones del sustrato, dificulta el manejo de operaciones de lijado y pulido. Por ello, se monta en resina epoxi para hacer posible este proceso. Se consigue por un lado una protección de la muestra y por otro la preparación  de las mismas con las dimensiones estándar de la maquinaria automatizada de lijado y pulido.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
El lijado de las muestras mediante discos de SiC se realiza en varias etapas, aumentando progresivamente el número de granos.
En segundo lugar, se realiza un pulido de las probetas previamente lijadas con una suspensión monocristalina de partículas de diamante empleada de forma progresiva de diferentes paños, siendo en algunos casos tamboén aumentado el tiempo para conseguir la superficie especular deseada.
 
Una vez preparados todos los sustratos con los acabados deseados, éstos se someten a un proceso de limpieza: introduciéndolo en un baño de ultrasonidos con acetona, a continuación, con agua fria y finalmente, se secan las probetas y se mantienes protegidas hasta el momento de su utilización.

Método dip-coating

Uno de los métodos de recubrimientos más utilizados a nivel industrial, es la técnica dip- coating (inmersión), por el que un sustrato previamente tratado mecánicamente y limpiado, se sumerge en un recipiente donde se encuentra la disolución sol-gel, de manera que al ser extraído en condiciones estacionarias queda adherida una película líquida, de espesor uniforme, a su superficie. 
Se diferencian cinco fases:
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esta técnica permite conseguir recubrimientos homogéneos o heterogeneidad controlada, además permitiendo la obtención de recubrimientos multicapa, y la generación de recubrimientos híbridos orgánico-inorgánicos, que nos es viable en otras técnicas.
El recubrimiento que se obtiene se caracteriza por presentar una relación inversa entre su densidad y su esperor, los recubrimientos más finos presentan una mayor densidad final que los recubrimientos de mayor espesor.
 
Las disoluciones empleadas para la deposición son disoluciones frescas, con un tiempo breve de envejecimento.  Tras este proceso, las muestras se someten a un tratamiento en atmósfera normal en una estufa.

Método electrodip-coating

Con este método obtenemos recubrimientos sobre el sustrato de películas muy delgadas. El rendimiento de los recubrimientos por electrodeposición depende del tiempo de aplicación de la tensión y fuertemente de la tensión aplicada.
El conformado mediante esta técnica se enmarca dentro de los métodos de conformación por vía húmeda, e los cuales la preforma cerámica en verde se obtiene a partir de una suspensión de polvos o menos concentrada.
La electroforesis es un fenómeno electroestático asociado al  movimiento de partículas que tiene lugar al aplicar un campo eléctrico sobre una suspensión coloidal estable. En el campo de procesamiento cerámico, se define EDP como el proceso por el que se produce la migración de partículas suspendidas en un vehículo líquido, por efecto electroforético, y su posterior deposición sobre un electrodo. De esta forma se obtiene una capa densa de material cerámico sobre un sustrato conductor. 
 
 
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